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微波消解仪在合金钢常量元素检测中的应用
日期:2022/11/14 14:06:33 浏览:

目前,对于合金检测方法往往选择敞口湿法消解或熔融法,实际应用中,操作繁琐复杂,处理时间长。随着相关企业和领域对合金中元素的测定速度及准确性要求的提高,检测的方法因此逐步得到改进。微波消解法是采用在密闭容器中微波加热反应的一种方法。样品可在高温高压条件下进行酸消解,具有偶然误差小、称样量少.消解快速完全等特点,因而得到广泛应用。采用微波消解法对合金进行处理,可以方便快速地实现合金样品的完全消解,满足检测要求。



电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是20世纪80年代发展起来新的分析测试技术,具有检测限低、线性范围宽、干扰少、精密度高的特点,可进行多元素的同时快速分析,能适应复杂体系的痕量或超痕量元素分析,已在环保、冶金、地矿等领域得到了广泛的应用。本文采用微波消解技术对样品进行前处理,提高前处理的效率,并减少基体干扰,减少加人的酸的量,是一种环境友好的前处理方法。然后用ICP-OES仪对常量元素进行测定,建立了测定合金中元素检测的方法。



样品处理



称取样品0.2g(精确至0.01g)样品,置于100mL聚四氟乙烯的消解罐中,加HNO3 : HCL :HF=3; 1 : 1,若反应剧烈需静置待反应平稳后,装配消解罐运行微波消解仪,运行结束后,冷却至室温,将消解液转移至50mL容量瓶中定容,摇匀待测,微波消解程序。



前处理方法选择(那艾-微波消解仪-NAI-WB6)



测定合金中常量元素,传统样品制备技术一般用酸溶法。酸溶法有常压混合酸消解法和微波消解法。常压混合酸消解法通常是王水消解,为保证.消解完全,通常要加两次王水,因为是低温消煮,消解时间比较长,酸用量大,酸中杂质引起基体和空白污染。由于是敞开式消煮,也易造成交叉污染,空白值高,酸气对检测人员和环境也有很大的危害。.



微波消解是一种崭新、高效的样品溶解技术。样品在密闭容器中通过微波加热使样品在较高压力和温度下在强酸和氧化剂作用下高效快速消解。它溶样时间短,试剂用量少,空白值低,基本避免了样品污染和元素损失,保证了测定的准确可靠,一次消解可以满足多种金属元素的测定,克服了常规消化需分开处理的不足之处,也降低了劳动强度,是目前最理想并且成熟的样品消解方法。



取合金钢国家标准物质,用常压消解法和微波消解法进行样品前处理对比并测定,结果见表3.表3比较了两种消解方法酸用量、消煮时间及检测国家有证标准物质的检测结果,从检测结果发现,样品测定值均在允许误差范围内,但是考虑工作效率和对环境的污染情况两个因素,实验最终选择微波消解法来处理合金。



本方法采用微波消解的前处理方法结合电感耦合等离子体发射光谱对合金中常量元素进行分析,检测结果表明,该方法测定标准物质均在范围内,回收率符合要求,重现性高。



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